Анотація до роботи:

Згалат-Лозинський О.Б. Закономірності структуроутворення та формування властивостей нанокомпозитів на основі тугоплавких нітридів титану, алюмінію та кремнію в умовах спікання з контрольованою швидкістю ущільнення. – Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеню кандидата технічних наук за спеціальністю 05.16.06 – порошкова металургія та композиційні матеріали.

Роботу виконано в Інституті проблем матеріалознавства ім. І.М. Францевича Національної академії наук України, Київ, 2002.

Метою роботи є дослідження закономірностей структуроутворення нанокристалічних композитів на основі тугоплавких нітридів (TiN, Si₃N₄, AlN) в процесах спікання з контрольованою швидкістю ущільнення, вивчення їх механічних і електричних властивостей та поведінки в режимі деформації при високих температурах, для отримання матеріалів з суттєво покращеними фізико-механічними властивостями.

В роботі проведено комплексне дослідження методологічних основ термічної обробки нанокристалічних порошків тугоплавких нітридів титану, кремнію та алюмінію до спікання. Проведено оптимізацію режимів спікання нанокристалічних порошків тугоплавких сполук для отримання для отримання наноструктурної кераміки та вивчення основ аномально високих фізико-механічних властивостей нанокристалічних матеріалів та їх поведінки в умовах деформації при високих температурах.

1. Розроблено методики термообробки та зберігання до спікання нанокристалічних порошків тугоплавких сполук в вакуумі і газових середовищах (водень, азот та аргон) з метою їх очищення та захисту від окислення. Досліджено та апробовано дві технологічні схеми обробки, які дозволяють вилучити захисне покриття з поверхні нанокристалічного порошку.

   Вивчено кінетику спікання кераміки на основі нітриду титану в неізотермічних режимах з різними швидкостями нагрівання і з контрольованою швидкістю ущільнення. Дослідження еволюції наддрібної пористої та зеренної структури, що дозволило визначити область (1200 – 1300 ⁰С) найбільш сприятливих умов та режимів спікання нанокристалічних порошків нітриду титану для отримання наноструктурної кераміки з „чистими” границями зерен.

   Оптимізація процесу спікання з контрольованою швидкістю ущільнення дозволила суттєво знизити кінцеву температуру процесу на 300-400 ⁰С при умові досягнення однакової щільності 98 %, а також істотно стримати ріст зерен в матеріалі. Так, для нанокристалічного порошку нітриду титану з розміром кристалітів 15 нм кінцевий розмір зерен був 50 – 70 нм.

   Вперше спіканням в оптимізованих режимах з контрольованою швидкістю ущільнення нанокристалічних порошків нітриду титану та композицій на його основі було отримано наноструктурні композиційні матеріали з розміром зерен 50-70 нм та об’ємом понад 1,5 см³.

   Вперше показано доцільність використання водню для спікання композицій TiN – Si₃N₄. Композиції спечені при температурі 1550 ⁰С мали розмір зерен 30 – 70 нм. Властивості таких наноструктурних композитів були суттєво поліпшені не лише за рахунок вкладу кожної з фаз, але й завдяки зменшенню розміру зерен. Так для композиту 95 мас.% TiN – 5 мас.% Si₃N₄ твердість та тріщиностійкість були 20,5 ±0,6 ГПа та 4,68 MПaм^1/2 відповідно. А для композиту 50 мас.% TiN – 50 мас.% Si₃N₄ твердість та тріщиностійкість – 19,8 ±0,8 ГПа та 5,39 MПaм^1/2 відповідно.

   Проведено теоретичну оцінку взаємозв’язку розміру зерен та твердості наноструктурних матеріалів з урахуванням внеску границь зерен в загальну твердість нанокристалічного матеріалу. Визначено, що максимальна твердість для нітриду титану досягається при розмірі зерен в 10 нм, що співпадає з критичним розміром зерна, в якому існують скупчення дислокацій. В подальшому розмір зерен нітриду титану в 10 нм використовується як орієнтир для створення композиційних матеріалів на його основі.

   Гаряче деформування чистого нітриду титану та нанокомпозитів на його основі виявили перспективність застосування даного методу для зменшення пористості нанокераміки та отримання матеріалів довільної форми. тести на гаряче деформування нанокомпозиту 95 мас.% TiN – 5 мас.% AlN показали, що спечені наноструктурні матеріали з пористістю до 20 % можна деформувати в режимі надпластичності (2,2310^-4 1/сек.) зі зменшенням пористості до 5% та зміною його форми. зростання зерен в даному випадку проходить в 2-3 рази.

Публікації автора:

1. Згалат-Лозинский О.Б., Рагуля А. В., Скороход В. В., Томила Т.В., Тимофеева И.И., Клочков Л.И., Гарбуз В.В. Спекание нанокристаллических порошков тугоплавких соединений I. Хранение и предварительная обработка нанокристаллических порошков нитрида титана. //Порошковая Металлургия . – 2001 . - №9/10 . – С. 34 – 41

2. Згалат-Лозинский О.Б.,. Буланов В.Н,Тимофеева И.И., Рагуля А. В., Скороход В. В. Спекание нанокристаллических порошков тугоплавких соединений II. Неизотермическое спекание нанокристаллических порошков нитрида титана. //Порошковая Металлургия . – 2001 . - №11/12 . – С. 40 - 50

3. Zgalat-Lozynskyy O.B., Ragulya A.V., Herrmann M. Non-isothermal sintering of titanium nitride nanopowders // Functional Materials . – 2001 . – Vol.8 . - №1 . – P. 173 – 177.

4. Zgalat-Lozynskyy O.B., Ragulya A.V., Herrmann M. High Melting Point Nanocrystalline Ceramics // Proc. 15^th Internationals Plansee Seminar . – Plansee . – Austria . – 2001 . – P. 131 – 138

5. Zgalat-Lozynskyy O.B., Ragulya A.V., Herrmann M. Rate-controlled Sintering of Nanostructured Titanium Nitride Powders: NATO Science Series // Series II:Mathematics, Physics and Chemistry .- Vol. 16 : Functional Gradient Materials and Surface Layers Prepared by Fine Particles Tachnology . - 2000 . – P. 161 – 167.

6. Zgalat-Lozynskyy O.B., Ragulya A.V., Herrmann M. TiN-based Nanocrystalline ceramics // Proc. 7^th Conference of the European Ceramic Society. – Brugge . – Belgium . – 2001 . – P. 2181 – 2184