Анотація до роботи:

Химченко С.В. Визначення перхлоратів у природній воді рентгенофлуоресцентним або візуально-тестовим методом після їх сорбційного концентрування. – Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата хімічних наук за спеціальністю 02.00.02 – аналітична хімія. – Фізико-хімічний інститут ім. О.В. Богатського НАН України, Одеса, 2009.

Дисертацію присвячено дослідженню умов сорбційного на пінополіуретані або на активному вугіллі концентрування перхлоратів з природної води та розробці методів їх визначення в отриманих сорбатах.

В ході роботи визначені умови сорбційного концентрування перхлорат-ионів на пінополіуретані у вигляді їх іонних асоціатів з катіонним барвником тіоніном, а також на активованому вугіллі у вигляді асоціатів з батофенантролінатом кобальту. Розроблено сорбційно-рентгенофлуоресцентну методику визначення перхлоратів у природній воді на рівні 0.01 ГДК. Для визначення перхлоратів і важких металів у воді розроблено два види зручних і простих у виготовленні випромінювачів для РФлА, які містять активне вугілля. Розроблено візуально-тестову та сорбційно-спектроскопічну методики виявлення та визначення перхлоратів у природній воді на рівні ГДК, які можуть бути використані для експресного контролю якості води на вміст і наявність у ній перхлоратів. Вперше показано, що у тест-методі розташування елементів шкали порівняння у відповідності з послідовністю Фібоначчі, а також розглядання забарвлення елементів шкали на фоні, який є доповняльним до кольору проби, підвищує точність візуального визначення перхлоратів. Розроблено методики ефективного попереднього сорбційного видалення заважаючих гуматів та аніоних ПАР від перхлоратів перед визначенням перхлоратів у водних розчинах.

Встановлено можливості та обґрунтовано умови сорбційного вилучення та концентрування перхлорат-іонів з природних вод для наступного їх візуально-тестового, спектроскопічного або рентгенофлуоресцентного визначення.

1. Перхлорат-іони здатні сорбуватися на пінополіуретані у вигляді їх іонних асоціатів з катіонним барвником тіоніном, а також на активному вугіллі у вигляді їх іонних асоціатів з батофенантролінатом кобальту. Знайдено умови аналітичного сорбційного концентрування перхлоратів на пінополіуретані та на активному вугіллі.

2. Для визначення перхлоратів у природній воді на рівні біля 0.01 ПДК розроблено непряму сорбційно-рентгенофлуоресцентну методику, яку засновано на сорбції іонного асоціату батофенантролінату кобальту (II) з перхлоратами на активному вугіллі. Для РФлА вугільних сорбатів, що містять важкі метали, розроблено два види (гелеподібні та плівкові) зручних та простих випромінювачів.

3. Запропоновано новий прийом 100%-ного моделювання, що використовується для вивчення сорбційних властивостей активного вугілля та для побудови ізотерм сорбції, а також дозволяє швидко розбраковувати різні марки вугілля за їх сорбційною ємністю.

4. Для визначення та виявлення перхлоратів у природній воді на рівні ГДК розроблено сорбційно-спектроскопічну, а також візуально-тестову з використанням кольорової шкали порівняння методики, які придатні для експресного контролю якості води у польових умовах. Для підвищення точності тест-аналізу шкалу порівняння запропоновано будувати у відповідності до послідовності Фібоначчі, в якій крок шкали q = 1.618, чисельно дорівнює числу «Золотого перетину», відповідає межі зорового сприйняття.

5. Найбільшу заважаючу дію при визначенні перхлоратів екстракційно-фотометричним, сорбційно-спектроскопічним та візуально-тестовим методами мають йодиди (граничне співвідношення 1:2), гумати (граничне співвідношення від 1:3 до 1:10), і аніонні ПАР (граничне співвідношення 1:1).

6. Для попереднього відділення гуматів від перхлоратів та видалення аніонних ПАР з води, що аналізують, запропонована сорбція на колонці, яку заповнено відповідно g-Al₂O₃ або модифікованим силікагелем С18. Для очищення побутових питних вод від перхлоратів розроблено простий, дешевий та екологічно безпечний сорбційний спосіб, заснований на їх вилученні за допомогою активного вугілля.

Публікації автора:

1. Химченко С.В. Сорбционно-рентгенофлуоресцентное определение микроэлементов в воде с использованием квазитвердых излучателей / С.В. Химченко, Л.П. Экспериандова, А.Б. Бланк // Химия и технология воды. – 2007. – Т. 29, № 6. – С. 506-514. (Особистий внесок здобувача: розробка випромінювачів для РФлА вугільних сорбатів, участь у обговоренні результатів та оформленні статті).

2. Экспериандова Л.П. Ряд Фибоначчи в тест-анализе и граница зрительного восприятия / Л.П. Экспериандова, С.В. Химченко // Методы и объекты химического анализа. – 2008. – Т. 3, № 1. – С. 113-116. (Особистий внесок здобувача: виконання експерименту по створенню і порівнянню різних тест-шкал, участь у обговоренні результатів та оформленні статті).

3. Химченко С.В. Сорбционное отделение АПАВ и гуматов для повышения селективности тест-определения перхлоратов в природной воде / С.В. Химченко, Л.П. Экспериандова // Вестник Харьк. нац. ун-та. – 2008. Сер. Химия. – Вып. 16(39), № 820. – С. 103-107. (Особистий внесок здобувача: вивчення умов сорбційного відділення домішок, що заважають визначенню перхлоратів, участь у обговоренні результатів та оформленні статті).

4. Химченко С.В. Сорбционно-спектроскопический и тест-метод определения перхлорат-ионов с тионином на пенополиуретане / С.В. Химченко, Л.П. Экспериандова, А.Б. Бланк // Журн. аналит. химии. – 2009. – Т.64, № 1. – С. 18-22. (Особистий внесок здобувача: вивчення умов спектроскопічного і візуально-тестового визначення перхлоратів після їх сорбційного концентрування, участь у обговоренні результатів та оформленні статті).

5. Пат. 35895 Україна, МПК (2006) G01N 30/00 C02F 1/28 C02F 1/42. Спосіб візуального кількісного визначення перхлоратів в природних водах / Експеріандова Л.П., Химченко С.В. № u200805359 ; заявл. 24.04.08 ; опубл. 10.10.08, Бюл. № 19, 2008 р. (Особистий внесок здобувача: побудова тест-шкали за послідовністю Фібоначчі і оцінка її переваг, участь у обговоренні результатів та оформлення заявки на патент).

6. Пат. 84073 Україна, МПК (2006) G01N 21/47 G01N 21/78 G01N 30/00 C01B 11/00. Спосіб спектрометричного визначення перхлорату / Химченко С.В., Експеріандова Л.П., Бланк А.Б., Гончарук В.В., Кущевська Н.Ф., Доленко С.О. № a200613086 ; заявл. 11.12.06 ; опубл. 10.09.08, Бюл. № 17, 2008 р. (Особистий внесок здобувача: розробка сорбційно-спектроскопічної і візуально-тестової методик визначення перхлоратів, участь у обговоренні результатів та оформлення заявки на патент).

7. Химченко С.В. Рентгенофлуоресцентный анализ угольных сорбатов с использованием квазитвердых излучателей / С.В. Химченко, Л.П. Экспериандова // III Всеукраїнська конференція молодих вчених, студентів та аспірантів з актуальних питань хімії, 17-20 мая 2005 г. : тези допов. – Харків, 2005. – С. 20. (Особистий внесок здобувача: пошук умов виготовлення випромінювачів для РФлА вугільних сорбатів, участь у обговоренні результатів та оформленні тез доповідей).

8. Khimchenko S.V. X-Ray Fluorescence Analysis of Coal Concentrates using Quasi-solid specimens / S.V. Khimchenko, L.P. Eksperiandova // International conference «Analytical Chemistry & Chemical Analysis» («AC&CA-05»), September 12-18^th 2005 : book of abstracts. – Kyiv, 2005. – P. 443. (Особистий внесок здобувача: розробка випромінювачів для РФлА вугільних сорбатів комплексів металів, участь у обговоренні результатів та оформленні тез).

9. Химченко С.В. Определение перхлоратов в поверхностной воде после сорбции их ионных ассоциатов с тионином / С.В. Химченко, Л.П. Экспериандова, А.Б. Бланк // Сессия Научного совета НАН Украины по проблеме «Аналитическая химия», 14-17 мая 2007 г. : тезисы докл. – Харьков, 2007. – С. 96. (Особистий внесок здобувача: пошук умов спектроскопічного і візуально-тестового визначення перхлоратів після їх сорбційного концентрування на пінополіуретані, участь у обговоренні результатів та оформленні тез).

10. Химченко С.В. Сорбционно-рентгенофлуоресцентое определение меди (II) и никеля (II) в воде с использованием квазитвердых излучателей / С.В. Химченко, Л.П. Экспериандова, А.Б. Бланк // Научно-практическая конференция «Аналитический контроль качества и безопасности веществ и материалов», 10-13 сентября 2007 г. : труды конференции. – Одесса, 2007. – С. 41-44. (Особистий внесок здобувача: пошук умов сорбційно-рентгенофлуоресцентного визначення важких металів у вугільних сорбатах, участь у обговоренні результатів та оформленні тез).

11. Химченко С.В. Сорбционное отделение АПАВ и гуматов при определении перхлоратов в природной воде / С.В. Химченко // VI Всеукраїнська конференція молодих вчених, студентів та аспірантів з актуальних питань хімії, 3-6 червня 2008 р. : тези допов. – Харків. – 2008. – С. 45. (Особистий внесок здобувача: вивчення умов сорбційного відділення домішок АПАВ та гуматів, що заважають визначенню перхлоратів, участь у обговоренні результатів та оформленні тез).

12. Химченко С.В. Определение перхлоратов в природной воде рентгенофлуоресцентным или визуально-тестовым методом после их сорбционного концентрирования / С.В. Химченко // VIII Украинская конференция по аналитической химии с международным участием (к 100-летию со дня рождения члена-корреспондента НАН Украины В.А.Назаренко), 8-12 сентября 2008 г. : тезисы докл. – Одесса, 2008. – С. 207. (Особистий внесок здобувача: пошук умов непрямого сорбційно-рентгенофлуоресцентного визначення перхлоратів у вугільних сорбатах, участь у обговоренні результатів та оформленні тез).

13. Экспериандова Л.П. Оптимизация построения шкалы сравнения в визуальном колориметрическом анализе / Л.П. Экспериандова, С.В. Химченко // VIII Украинская конференция по аналитической химии с международным участием (к 100-летию со дня рождения члена-корреспондента НАН Украины В.А.Назаренко), 8-12 сентября 2008 г. : тезисы докл. – Одесса. – 2008. – С. 75. (Особистий внесок здобувача: побудова тест-шкали за послідовністю Фібоначчі і оцінка метрологічних характеристик тест-аналізу, участь у обговоренні результатів та оформлення тез).

14. Химченко С.В. Сорбционно-рентгенофлуоресцентое определение меди (II) и никеля (II) в воде после предварительного концентрирования на активном угле с использованием квазитвердых излучателей / С.В. Химченко, Л.П. Экспериандова // VI Всероссийская конференция по рентгеноспектральному анализу с международным участием (к 100-летию со дня рождения М.А.Блохина), 5-10 октября 2008 г. : тезисы докл. – Краснодар. – 2008. – С.124. (Особистий внесок здобувача: пошук умов сорбційного концентрування важких металів перед РФлА вугільних сорбатів, участь у обговоренні результатів та оформленні тез).

15. Химченко С.В. Рентгенофлуоресцентное косвенное определение перхлората в воде после сорбционного или экстракционного извлечения его тройного комплекса с металлом и последующего изготовления квазитвердого излучателя / С.В. Химченко, Л.П. Экспериандова // VI Всероссийская конференция по рентгеноспектральному анализу с международным участием (к 100-летию со дня рождения М.А.Блохина), 5-10 октября 2008 г. : тезисы докл. – Краснодар. – 2008. – С.125. (Особистий внесок здобувача: порівняння рентгенофлуоресцентного визначення перхлоратів після їх сорбційного та екстракційного концентрування, участь у обговоренні результатів та оформленні тез).

16. Экспериандова Л.П. Сорбционное удаление АПАВ и гуматов из природной воды перед ее анализом / Л.П. Экспериандова, С.В. Химченко // II Международный форум «Аналитика и аналитики», 22-26 сентября 2008 г. : рефераты докл. – Воронеж. – 2008. – Т.1. – С. 309. (Особистий внесок здобувача: вивчення умов видалення заважаючих домішок їх сорбцією на різних сорбентах, участь у обговоренні результатів та оформленні тез).