Анотація до роботи:

Давидчук Н.К. «Синтез нанокомпозиційних порошків в системі Si – C – N – O і створення керамічного матеріалу на їх основі».– Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата технічних наук за спеціальністю 05.16.06 – порошкова металургія і композиційні матеріали. – Інститут проблем матеріалознавства ім..І.М.Францевича НАН України, Київ, 2006.

Дисертація присвячена розробці умов синтезу композиційного порошку (SiC-C)–Si₃N_4,–Si₂N₂O при взаємодії терморозширенного графіту (ТРГ) і високодисперсного кремнію, а також вивченню процесів структуроутворення керамічних матеріалів на його основі з високими механічними властивостями. В роботі досліджена роль структури ТРГ на утворення нітридних і оксинітрідних фаз поряд з фазою твердого розчину вуглецю в карбіді кремнію. Були вивчені морфологія, розміри зерен, питома поверхня і мікроструктура синтезованої порошкової композиції.

Експериментально визначено оптимальні технологічні режими отримання кераміки на основі досліджуваного порошку методом гарячого пресування без активаторів спікання, а також спіканням під високим тиском, та вивчено механізм ущільнення кераміки. Внаслідок виконаної роботи встановлено, що при ущільненні синтезованного порошку методом гарячого пресування і під високим тиском без активаторів відбувається дисперсне зміцнення структури кераміки обумовлене наявністю нановключень фази (SiC–C) в структурі оксинітриду і нітриду кремнію, які гальмують переміщення дислокацій, тим самим створюючи зміцнюючі поля внутрішніх мікронапруг.

В роботі була продемонстрована можливість підвищення мікромеханічних властивостей кераміки при введенні в досліджений порошок різними способами оксидів ітрію і алюмінію за рахунок досягнення високої дисперсності і гомогенності її структури. Було з’ясовано, що найбільш високі механічні характеристики має кераміка, отримана під високим тиском (HV10,0= 25ГПа і К_1с= 9,5МПам^1/2), а також методом гарячого пресування з домішками оксидів ітрію і алюмінію (HV10,0=23ГПа і К_1с=7,3МПам^1/2). Отриманий високотвердий керамічний матеріал був використаний для виготовлення абразивного інструменту і зарекомендував себе, як заміна алмазного інстументу на операціях шліфування твердих сплавів.

У дисертації наведено вирішення наукового завдання, що полягає у розробці методики синтезу нанокомпозиційних порошків в системі Si – C – N – O та режимів спікання кераміки на їх основі гарячим пресуванням і під високим тиском за рахунок досліджень фазового складу, закономірностей структуроутворення та мікромеханічних властивостей. Під час виконання роботи отримані такі основні результати:

1. Показано, що процес проведення синтезу з використанням ТРГ, який має високу реакційну здатність призводить до формування порошкової композиції, що містить в своєму складі фази і -Si₃N₄, Si₂N₂O, а також фазу твердого розчину вуглецю в SiC з заниженим значенням параметру кристалічної гратки – SiC. Показана можливість керування фазовим складом порошків в процесі синтезу.

2. Встановлено, що ущільнення кераміки в процесі гарячого пресування і спіканні під високими тисками відбувається за рахунок синтезу вторинної фази оксинітриду кремнію, що доведено змінами в фазовому складі ущільнених зразків у порівнянні із фазовим складом вихідного порошку. Був встановлений ефект дисперсного зміцнення в керамічних матеріалах, отриманих методом гарячого пресування на основі синтезованих нанокомпозиційних порошків. Виявлено, що лише при певному співвідношенні карбідних, нітридних і оксинітридних фаз в вихідному порошку реалізуються високі значення мікромеханічних властивостей спеченої кераміки. Встановлена кореляція між густиною, параметром гратки фази (SiC–C) і рівнем деформаційного поля мікронапруг в залежності від часу спікання на ранніх стадіях ущільнення порошку (SiC – C) - Si₃N₄ - Si₂N₂O під дією високих тисків.

3. При порівнянні способів введення активаторів (Al₂O₃ и Y₂O₃) спікання було встановлено, що кераміка отримана із шихти, приготовленої механічним змішуванням в середовищі ацетону і води, характеризується полідисперсною структурою, а кераміка отримана із шихти з домішкою 18% Al₂O₃, введенною розчинним способом – монодисперсною. Виявлено, що мікромеханічні властивості дослідженого матеріалу залежать від концентрації активуючої домішки (Al₂O₃) в вихідному порошку і мало змінюються з підвищенням навантаження на алмазний індентор. Було встановлено, що найбільш високі значення твердості і тріщиностійкості має кераміка, спечена під високим тиском (t=20c) (HV10,0=25,3ГПа і К_1с=9,5МПам^1/2) і гарячепресована кераміка з домішками 10% Al₂O₃ і 10% Y₂O₃ (HV10,0=23,5ГПа і К_1с=7,3МПам^1/2).

4. Отриманий таким способом матеріал після подрібнення був використаний, як абразивний, для обробки різноманітних конструкційних і інструментальних сталей, а також твердих сплавів і показав абразивні властивості близькі до властивостей алмазних абразивних матеріалів, що дозволяє рекомендувати його в якості заміни алмазного абразивного інструменту.

Публікації автора:

1. Н.К.Давидчук, Н.Ф.Гадзира, Г.Г.Гнесін. Деякі особливості формування кераміки на основі композиційних порошків SiC - Si₃N₄ – Si₂N₂O. // Порошкова металургія.- 200.- №1/2. - C.65-70.

Здобувачем проведені роботи по отриманню порошків в умовах вільного і обмеженого доступу азоту повітря в реакційний простір, проведено гаряче пресування порошків, вивчення фазового складу вихідної шихти і спеченої кераміки, досліджені механічні властивості отриманого матеріалу, обговорено результати з співавторами.

2. Н.К.Давидчук, Н.Ф.Гадзира, Г.Г.Гнесін. Структуроутворення і механічні властивості композиційної кераміки (SiC-С) - Si₃N_4, спеченої під високим тиском. // Порошкова металургія.- 2001.- №11/12 - С. 100-104.

Здобувачем проведені роботи по отриманню кераміки на основі синтезованого порошку спіканням під високим тиском, вивчені кінетичні аспекти фазового складу, мікроструктури, фізико-механічних властивостей спеченого матеріалу, обговорено результати з співавторами.

3. Н.К.Давидчук, Н.Ф.Гадзира, Г.Г.Гнесін. Вплив способу введення активаторів спікання на структуру і механічні властивості кераміки на основі композиційного порошку (SiC-C)-Si₃N_4. //Огнеупоры и техническая керамика.- 2001.- №12 - С. 4-8

Здобувачем була проведена оптимізація процесів змішування синтезованого порошку з активуючими домішками Al₂O₃ і Y₂O₃ , встановлений вплив способів введення активаторів спікання на однорідність структури і величину механічних властивостей, обговорено результати з співавторами.

4. Н.К.Давидчук, Н.Ф.Гадзира, Г.Г.Гнесін. Активоване спікання кераміки на основі композиційного порошку (SiC-C) - Si₃N₄ – Si₂N₂O і його механічні властивості.// Вісник ХПІ, «Збірник наукових праць». – Харків. – 2004.- №32- С. 101-108.

Здобувачем був синтезований композиційний порошок для спікання методом гарячого пресування з домішками різних концентрацій оксиду алюмінію і оксиду ітрію, як активатора спікання, досліджено фазовий склад, структуру і механічні властивості отриманої кераміки, обговорено результати з співавторами.

5. Н.К.Давидчук, Н.Ф.Гадзира, Г.Г.Гнесін. Нанокомпозиційна кераміка на основі порошку (SiC-C) – Si₃N₄ – Si₂N₂O, отриманого в умовах СВС.// Матеріали конференції: „Матеріали і покриття в екстремальних умовах”, Крим, Кацивелі – Понизовка.- 2004 - С. 285-286.

Здобувачем був синтезований композиційний порошок (SiC-C) – Si₃N₄ – Si₂N₂O при умовах «тліючого» СВС з метою отримання керамічного матеріалу спіканням методом гарячого пресування без активаторів спікання і з активаторами спікання.

6. Н.К.Давидчук, Н.Ф.Гадзира, Г.Г.Гнесін. Спікання композиційного порошку (SiC-C) – Si₃N₄ – Si₂N₂O при високому тиску.// Збірник тез доповідей Всеросійської конференції „Кераміка і композиційні матеріали”, Сиктивкар, Росія.- 2004. - С. 166-167.

Здобувачем було проведене спікання під високим тиском синтезованого порошку і проаналізовані мікроструктурні характеристики і механічні властивості кераміки, встановлені отимальні режими спікання, обговорено результати з співавторами.

7. Н.К.Давидчук, Н.Ф.Гадзира, Г.Г.Гнесін. Спікання нанокомпозиційного порошку на основі твердого розчину вуглецю в карбіді кремнію з домішками титану і хрому.// Матеріали міжнародної конференції „Сучасне матеріалознавство: досягнення і проблеми”, Київ, Україна.- 2005. - С. 249-250.

Здобувачем був синтезований нанокомпозиційний порошок на основі твердого розчину вуглецю в карбіді кремнію для дослідження структури і механічних властивостей кераміки при участі титану і хрому, обговорено результати з співавторами.

8. Н.К.Давидчук, Н.Ф.Гадзира, Г.Г.Гнесін. Особливості формування фазового складу і характеристик порошкової композиції в системі Si – C – N – O в процесі реакційного синтезу.// Матеріали міжнародної конференції: „Матеріали і покриття в екстремальних умовах”, с.м.т.Паркове, Крим.- 2006. - С. 174.

Здобувачем проведені роботи по синтезу композиційних порошків при участі різних форм вуглецю, встановлена роль ТРГ на формування фазового складу, проведений мікроскопічний аналіз порошку, визначена питома поверхня і середні розміри зерен, обговорено результати з співавторами.

Всі публікації містять результати безпосередньої праці здобувача на всіх етапах досліджень і відбивають основні положення дисертаційної роботи.