Анотація до роботи:

Тербан В.А. Отримання телуру високої чистоти з пониженим вмістом кисню для рідинофазної епітаксії твердих розчинів кадмій-ртуть телур.-Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата технічних наук за спеціальністю 05.27.06-технологія, обладнання та виробництво електронної техніки. - Кременчуцький університет економіки, інформаційних технологій і управління, Кременчук, 2006.

Дисертація присвячена вирішенню проблеми отримання телуру високої чистоти з пониженим і контрольованим вмістом кисню для електронного застосування. Встановлено, що в промисловій технології очистки телуру, яка включає дистиляційну та зонну стадії, основним джерелом надходження кисню є диоксид телуру в початковому телурі технічної чистоти. Розроблено дистиляційнийно-гравіметричний метод контролю розділення системи Te-TeO₂ на початковій стадії очистки , за допомогою якого забезпечується технологічний контроль очистки телуру від домішки кисню.

У роботі на основі експериментальних даних окисно-відновних процесів при отриманні телуру високої чистоти визначені оптимальні значення технологічних параметрів дистиляційної та зонної очистки телуру від домішки кисню. Отримано телур з вмістом основної речовини не менше 99.9999 %мас. і залишкової домішки кисню не більше 110^-5 % мас. Вирощені із розчинів в розплаві телуру епітаксіальні структури CdHgTe характеризуються високими значеннями електрофізичних параметрів та вирізняються низькою щільністю поверхневих дефектів росту.

1. Розроблено метод і апаратуру визначення вмісту домішки кисню у початковому телурі технічної чистоти з використанням дистиляційного розділення і гравіметрії залишку проби телуру, що дозволяє в промислових умовах контролювати основне джерело надходження кисню в процесі очистки і, таким чином, одержувати телур високої чистоти з контрольованим і зниженим вмістом кисню. Чутливість методу з урахуванням вмісту інших контрольованих домішок визначається можливостями засобів гравіметрії і при вимірюванні маси з точністю ±0.001г може досягати значення 110^-3 % мас., що дозволяє застосовувати даний метод безпосередньо в технологічному процесі промислового одержання телуру високої чистоти з контрольованим вмістом кисню.

2. Розроблено метод оцінки якості телуру високої чистоти з контрольованим вмістом кисню по характеру мікро- і макроморфології поверхні епітаксіальних шарів КРТ, вирощених методом РФЕ, що дозволяє, таким чином, відтворено одержувати шари КРТ на КЦТ із високою планарністю вільної поверхні.

3. Визначено джерела і механізми надходження кисню в телур при його очистці комплексним методом у промислових умовах. Встановлено, що основним джерелом є кисень у початковому телурі технічної чистоти, вміст якого змінюється в залежності від умов його одержання та наступної взаємодії з киснем атмосфери і може досягати значення 1% мас. Проведено аналіз системи Te-TeО₂ і зроблена оцінка межі розчинності кисню в телурі. При вмісті домішки кисню в телурі високої чистоти менше 110¹⁸ см^-3 атоми кисню розчиняються, заміщаючи атоми телуру, а при більшому вмісті утворюється стійка сполука TeО₂.

4. Встановлено, що експериментальні дані по кінетиці дистиляції телуру в потоці газу-носія в температурному інтервалі від 823 до 1123К описуються кінетичним рівнянням Єрофеєва-Колмогорова. При дистиляції в потоці водню отримана температурна залежність кінетичного параметру може бути пояснена тим, що при більш високих температурах речовини, що відновилися, випаровуються з більшою швидкістю, звільняючи при цьому доступ водню до оксидів. Виходячи з характеру кінетичних кривих дистиляції при оптимізованих параметрах процесу встановлено, що реакції відновлення протікають без автокаталізу, що в свою чергу свідчать про слабкий хімічний зв'язок у структурі диоксидів.

5. Синтезовані статистичні моделі процесів дистиляційної і зонної очистки телуру в потоці водню від домішки кисню і вирішені задачі оптимізації, що забезпечують максимальний вихід телуру при заданому обмеженні на ступінь очистки від домішки кисню. В результаті вирішення оптимізаційних задач визначені оптимальні значення режимних факторів дистиляційної очистки: температура в зоні випаровування –740 C, витрата водню –2.8 л/хв., тривалість процесу – 8 годин; і зонної очистки: ширина розплавленої зони - 4 см, швидкість її переміщення уздовж злитка - 0.5 мм/хв., число проходів зони – 10 разів. Вихід очищеного телуру на стадії дистиляції при цьому складає 87 %, а на стадії зонної очистки – 68.0 %..

6. Експериментально встановлено, що застосування телуру високої чистоти зі зниженим вмістом кисню як розчинника при РФЕ шарів КРТ приводить до помітного поліпшення якості вільної поверхні (висота мікрорельєфу не перевищує 5.0 мкм) і високих значень електрофізичних параметрів гетероструктур.

7. Розроблено і впроваджено у виробництво на ДП «Багіра» ВАТ «Чисті метали» технологічну схему, апарати і оптимальні режими для дистиляційної і зонної очистки телуру в потоці водню, що дозволяють у промислових умовах одержувати телур високої чистоти з контрольованим вмістом залишкової домішки кисню (не більш 110^-5 % мас.), придатний для вирощування епітаксіальних шарів КРТ для ІЧ-приладобудування.

Загальний річний економічний ефект від впровадження розробок складає 107 тис. грн.

Публікації автора:

1. Оксанич А.П., Петренко В.Р., Тербан В.А. Оптимизация процесса очистки теллура и кадмия для производства радиационно-чувствительных кристаллов CdTe(Zn). // Нові технології. Науковий вісник Інституту економіки та нових технологій. – 2005. – №1-2(7-8). – С. 17-20.

2. Петренко В.Р., Тербан В.А., Шепель Л.Г. Оптимизация процесса зонной очистки теллура от примеси атомов кислорода. // Нові технології. Науковий вісник Інституту економіки та нових технологій. – 2005. – №3(9). – С. 29-32.

3. Петренко В.Р., Тербан В.А., Шепель Л.Г. Оптимизация процесса дистилляционной очистки теллура от примеси кислорода. // Нові технології. Науковий вісник Інституту економіки та нових технологій. – 2005. – № 4(10). – С. 3-7.

4. Оксанич А.П., Кротюк И.Г., Тербан В.А., Шепель Л.Г. Разработка метода и аппаратуры для определения кислорода в теллуре в процессе промышленного производства теллура высокой чистоты // Системні технології. Регіональний міжвузівський збірник наукових праць. – Випуск 6(41). – Дніпропетровськ. – 2005. – №6 (41). - С.18-22.

5. Oksanich A.P., Terban V.A., Shepel L.G. Influence of residual oxygen in high purity tellurium on obtaining of epitaxial CdHgTe structures for IR-detectors. // in Book of abstracts of 2nd Intern. Conf. on Physic of Laser Cryst. – Yalta, Crimea. – 2005. – P. 23.

6. Резвицкий В.В., Тербан В.А. Получение кристаллов теллура с пониженным содержанием кислорода. // Сб. трудов 6-ой межд. конф. «Рост монокристаллов и тепломассоперенос». – Обнинск. – 2005. – т. 2. – С. 496-498.