Анотація до роботи:

Степневська Я.В. Фізико-хімічні методи виділення та визначення суми алкалоїдів “Чистотілу великого”.- Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата хімічних наук за спеціальністю 02.00.02 – аналітична хімія.- Фізико-хімічний інститут ім. О.В.Богатського НАН України, Одеса, 2003.

Дисертація присвячена розробці методик виділення та кількісного визначення суми алкалоїдів чистотілу, алкалоїдів берберину та хелідоніну. Вивчений вплив ряду факторів на виділення суми алкалоїдів методом електролізу, зроблене припущення що до механізму утворення суми основ алкалоїдів на електроді.

Розроблені іоноселективні електроди (ІСЕ), оборотні до катіонів алкалоїдів чистотілу і вивчений вплив на їх електрохімічні та аналітичні характеристики ряду факторів, врахування яких дозволяє прогнозувати властивості пластифікованих мембранних ІСЕ та розробити електроди з заданими параметрами.

Запропонована та запатентована методика виділення суми основ алкалоїдів чистотілу методом електролізу та розроблений комплекс чутливих, експресних методик визначення суми алкалоїдів в лікарських формах і сумішах методами прямої потенціометрії, електрофорезу, осадової хроматографії і амперометричного титрування.

1. Розроблені методики виділення суми солей та основ алкалоїдів чистотілу із рослинної сировини кислотним напарюванням та електролізом, які відрізняються експресністю та досить високою чистотою одержаних препаратів. Знайдені оптимальні умови виділення суми основ алкалоїдів з кислотних напарів методом електролізу та зроблені припущення щодо механізму виділення основ алкалоїдів чистотілу на електроді.

2. Запропонований спосіб розділення суми алкалоїдів чистотілу на індивідуальні речовини (берберин та хелідонін), який ґрунтується на різній розчинності їх солей у воді, та проведена їх ідентифікація.

3. Синтезовані нові електродноактивні речовини з органічними катіонами берберину, хелідоніну та суми алкалоїдів та протиіоном – молібдофосфат-аніоном. Визначені їх хіміко-аналітичні властивості (склад, характер зв’язку, розчинність) з використанням методів УФ та ІЧ спектроскопії. Підтверджена індивідуальність отриманих сполук.

4. Виготовлені нові плівкові ІСЕ, зворотні до вивчених катіонів, знайдені закономірності впливу природи ЕАР, складу мембрани, властивостей розчинника-пластифікатора на електродні характеристики ІСЕ, які дозволили їх оптимізувати.

5. Нові аналітичні форми використані для розробки нові методики визначення суми алкалоїдів чистотілу методами прямої потенціометрії, амперометричного титрування, граві-метрії, зонального електрофорезу та осадової хроматографії, які апробовані на реальних об’єктах– лікарських формах, напарах чистотілу та модельних розчинах суми алкалоїдів, виділених електролізом. За своїми метрологічними характеристиками та експресністю розроблені методики відповідають вимогам фарманалізу.

6. Розроблені експресні методики визначення алкалоїдів берберину та хелідоніну методами іонометрії та тонкошарової осадової хроматографії. Методики апробовані на модельних розчинах та відрізняються високою селективністю та чутливістю.