Анотація до роботи:

Е.В.Чайка “Дослідження процесу деформування ультрадисперсних оксидних порошків при холодному ізостатичному пресуванні з метою одержання високоміцної кераміки”. - Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата технічних наук за спеціальністю 05.03.05 - Процеси і машини обробки тиском. Донецький національний технічний університет, Донецьк, 2005.

Дисертація присвячена вирішенню актуальної задачі формування з агрегованих ультрадисперсних оксидних порошків пресовок із структурою, що забезпечує одержання конструкційної кераміки з високими властивостями. Для цього проведене дослідження процесу ущільнення порошків при ХІП. Визначено вплив властивостей порошків на процес ХІП, властивості пресовок і спеченої кераміки. Показано, що для виготовлення якісної, кераміки необхідне одержання пресовок з рівномірною структурою, що складається з часток порошку. Розроблено спосіб визначення робочого тиску ХІП, що забезпечує одержання такої структури. За допомогою розробленої математичної моделі проведене дослідження процесу ущільнення порошкового матеріалу навколо великої межагрегатної пори. Встановлено закономірності процесу і дані рекомендації що до поліпшення властивостей порошків. Визначено послідовність виготовлення керамічних виробів, що враховує різницю у властивостях вихідних порошків. З кераміки на основі диоксида цирконію виготовлені дослідні партії виробів, що показали високу працездатність.

1. В Україні використання у промисловості нових оксидних керамічних матеріалів конструкційного призначення стримується відсутністю сучасних технологій виробництва кераміки і вихідних порошкових матеріалів. Найбільш перспективним способом виробництва оксидної кераміки з високими властивостями є технологія, заснована на використанні ХІП ультрадисперсних порошків. Для успішного застосування цієї технології необхідно вирішити задачу одержання бездефектної структури матеріалу пресовок. Одержанню міцної дрібнокристалічної кераміки з ультрадисперсних порошків перешкоджає агрегація часток порошків, яка призводить до утворення дефектів: великих пор і мікротріщин. Рішення даної задачі пов'язано з вивченням процесу деформації й ущільнення агрегованих порошків при ХІП, який у даний час досліджений недостатньо.

2. У результаті проведених досліджень отримані нові експериментальні дані про механізми деформації й ущільнення агрегованих ультрадисперсних порошків діоксиду цирконію, оксиду алюмінію, оксиду магнію та гідроксиапатиту при ХІП. Показано, що процес ХІП таких порошків складається, у загальному випадку, з п'яти етапів: етапу переміщення і щільного укладання гранул, етапу деформації гранул і переміщення агрегатів, етапу деформації агрегатів і переміщення часток, етапу дроблення великих часток і етапу пластичної деформації дрібних часток. Кожному етапу відповідає певна структура матеріалу, утворена гранулами, агрегатами чи частками порошку.

3. Використання при аналізі процесу ХІП керамічних порошків умови пластичності, яка враховує дискретність порошкового матеріалу, дозволило визначити границі етапів ущільнення. Показано, що кожному етапу відповідає певне значення коефіцієнта зсувного зчеплення K, який характеризує міцність елементів структури пресовок: гранул чи агрегатів часток, і коефіцієнта внутрішнього тертя a, який вказує на діючий механізм ущільнення.

4. Показано, що для виготовлення щільної кераміки необхідне одержання пресовок із структурою, що утворюється на етапі деформації агрегатів і переміщення часток порошку. Розроблено спосіб визначення робочого тиску ХІП порошкових заготівок із такою структурою. Спосіб полягає у визначенні етапу деформації агрегатів і переміщення часток порошку за значенням коефіцієнта внутрішнього тертя a.

5. Установлено, що значення коефіцієнта внутрішнього тертя a рівне 0 означає, що відбувається пластична деформація часток порошку. Значення a порядку 1 вказують на дроблення великих часток. Значення a близькі до 1,88 означають, що ущільнення відбувається в результаті деформації агрегатів, переміщення і щільного укладання часток. Значення a, які перевищують 2,5-3, означають, що процес ущільнення йде за рахунок переміщення і щільного укладання пористих елементів порошкового матеріалу: агрегатів або гранул. Міцність гранул і агрегатів часток характеризується значенням коефіцієнта зсувного зчеплення K, обчисленим з урахуванням пористості цих елементів. Розрахована міцність гранул і агрегатів ультрадисперсного порошку діоксиду цирконію TZ-3Y дорівнює 5 МПа і 68 МПа відповідно.

6. Для вивчення можливості усунення великих міжагрегатних пор у пресовках при підвищенні тиску ХІП проведено теоретичне дослідження процесу ущільнення і деформації порошкового матеріалу навколо великої пори. Запропоновано удосконалену математичну модель пористого сферичного шару, яка від відомої раніше моделі ущільнення пористого матеріалу відрізняється тим, що враховує дискретну природу порошкового матеріалу. За допомогою моделі встановлено, що збільшення коефіцієнта внутрішнього тертя a приводить до зменшення великих міжагрегатних пор і сприяє одержанню бездефектної структури матеріалу; зменшення коефіцієнта зсувного зчеплення K знижує робочий тиск ХІП.

7. Встановлено та експериментально підтверджено, що зміна властивостей агрегованих керамічних порошків убік збільшення коефіцієнта внутрішнього тертя a і зменшення коефіцієнта зсувного зчеплення K приводить до вирівнювання щільності пресовок, зниження робочого тиску ХІП і підвищує щільність і міцність спеченої кераміки. Досягти цього можна підвищенням температури випалу та проведенням дезагрегуючої обробки. Показано, що при проведенні дезагрегуючої обробки порошку діоксиду цирконію до і після випалу коефіцієнт K на етапі деформації агрегатів і переміщення часток зменшився з 776 МПа до 427 МПа, а коефіцієнт a збільшився з 1,47 до 1,62. При підвищенні температури від 700⁰С до 1000⁰С коефіцієнт K зменшився з 768 МПа до 423 МПа, а коефіцієнт a збільшився з 1,40 до 1,57.

8. Отримано нові експериментальні дані про спікання заготівок із ультрадисперсних агрегованих порошків діоксиду цирконію, спресованих при тиску ХІП від 0,1 ГПа до 0,8 ГПа. Установлено, що підвищення тиску ХІП до значень (0,4-0,8 ГПа), які відповідають етапу деформації агрегатів і переміщення часток порошку приводить до збільшення щільності і міцності матеріалу при спіканні. Показано, що зменшення в результаті дезагрегуючої обробки коефіцієнта зсувного зчеплення K у 2-2,5 рази приводить до підвищення міцності спеченої кераміки з діоксиду цирконію більш ніж на 200 МПа.

9. Набуло подальшого розвитку дослідження технології кераміки. Установлено, що кращою оброблюваністю відрізняються пресовки, отримані на другому етапі пресування, коли структура матеріалу утворена агрегатами часток. Показано необхідність формування за допомогою твердих елементів прес-форм тих поверхонь пресовок, які є опорними при проведенні наступної механічної обробки. Показано, що проведення операції механічної обробки пресовок і використання при формоутворенні заготівок прес-форм із твердими елементами приводить до необхідності виконання додаткової операції пресування. У випадку використання гранульованих порошків із низькою міцністю зв'язку між частками (коефіцієнт зсувного зчеплення K дорівнює 194 МПа) необхідне проведення низькотемпературного випалу.

10. У результаті застосування розроблених операцій випалу і дезагрегуючої обробки і відповідно до встановлених в дисертаційній роботі рекомендацій з вітчизняної сировини – гідрооксиду цирконію (ZrО₂ -3мол.% Y₂O₃) виробництва Вольногорского ДГМК отримано порошок, який дозволив одержати кераміку з високими властивостями, необхідними для виготовлення виробів конструкційного призначення (щільність 5,97 г/см³, міцність 900 МПа, тріщиностійкість 6-10 МПам^1/2).

11. З використанням технологічних операцій - підготовки порошкового матеріалу, ХІП і механічної обробки пресовок - із кераміки на основі діоксиду цирконію виготовлені дослідні партії виробів конструкційного та інструментального призначення (вставки люнетів токарно-фрезерних верстатів, ролики дозаторів, технічні леза). Впровадження вставок люнетів 400 шт. на ТОВ НПП "Еталон" дозволило одержати економічний ефект 7500 грн. (частка автора 4725 грн.). Економічний ефект від впровадження роликів дозаторів (100 шт.) на Донецьком виноробному заводі склал 20000 грн. (частка автора 12600 грн.).

Таким чином, у дисертації наведено теоретичне узагальнення і нове рішення наукової задачі, що виявляється у визначенні особливостей процесу деформування й ущільнення агрегованих ультрадисперсних оксидних порошків при ХІП і впливі цього процесу на формування структури і властивостей пресовок і кераміки. Рішення наукової задачі дозволило визначити умови формування бездефектної структури пресовок із властивостями необхідними для одержання конструкційної кераміки з високою міцністю.

Основний зміст дисертації опубліковано у роботах:

1. Акимов Г.Я., Тимченко В.М., Чайка Э.В. Влияние температуры обжига гидроксида алюминия на возможность получения изделий с применением ХИП и на свойства корундовой керамики // Огнеупоры и техническая керамика. – 1996. – №11. – С. 34-36.

2. Акимов Г.Я., Тимченко В.М., Чайка Э.В. Влияние давления холодного изостатического прессования и температуры спекания на свойства керамики из частично стабилизированного ZrO₂ // Огнеупоры и техническая керамика. – 1997. – №8. – С. 17-21.

3. Чайка Э.В., Тимченко В.М., Акимов Г.Я. Механическая обработка компактов, полученных с использованием холодного изостатического прессования // Физика и техника высоких давлений. – 1998. – Т.8, №3. – С. 26-30.

4. Акимов Г.Я., Бейгельзимер Я.Е., Тимченко В.М., Чайка Э.В. Исследование процессов уплотнения порошковых керамических материалов холодным изостатическим прессованием // Физика и техника высоких давлений. – 1999. – Т.9, №2. – С. 44-51.

5. Акимов Г.Я., Тимченко В.М., Васильев А.Д., Чайка Э.В., Самелюк А.В. Влияние ХИП на прочность керамики, изготовленной из порошка ZrO₂ +3мол.%Y₂O₃ // Огнеупоры и техническая керамика. – 1999. – №10. – С.22-25.

6. Бейгельзимер Я.Е., Акимов Г.Я., Чайка Э.В. Модель процесса гидростатического уплотнения порошков керамических материалов // Физика и техника высоких давлений. – 2000. – Т.10, №1. – С. 38-44.

7. Акимов Г.Я., Тимченко В.М., Чайка Э.В. Влияние обжига гидрооксида, давления ХИП и температуры спекания на свойства керамики ZrO₂ +3мол.%Y₂O₃ // Огнеупоры и техническая керамика. – 2002. – №1. – С.30-32.

8. Акимов Г.Я., Бейгельзимер Я.Е., Чайка Э.В. Особенности уплотне-ния агрегированных керамических порошков при изостатическом прессовании // Физика и техника высоких давлений. – 2003. – Т.13, №4. – С. 93-99.

9. Chayka E.V., Akimov G.Ya. Fabrication of perfect ceramic green ware using cold isostatic pressing // Advances in Science and Technology. – Vol.30, 10^th International Ceramics Congress, Part A. – Ed. P. Vincenzini. – Faenza: Techna Srl. – 2003. – P. 691-697.

10. Пат. 34404 Україна МКВ 7 В21В39/16, F16C17/00. Роликовий вузол ввідної роликової коробки (варіанти): Пат. 34404 Україна МКВ 7 В21В39/16, F16C17/00/ В.П. Алексеев, Г.Я. Акімов, Ю.А. Дарда, Л.О. Петрусенко, Е.В. Чайка; ТОВ "Еталон". – № 2000063187; Заявл. 02.06.00; Опубл. 15.06.04; Бюл. №6, 2004р.

11. Акимов Г.Я., Тимченко В.М., Чайка Э.В., Алексеев В.П., Дарда Ю.А., Петрусенко Л.А. Отделка труб пластическим деформированием с использованием инструмента из диоксида циркония // В сб. "Композиционные материалы в промышленности (СЛАВПОЛИКОМ-2000)". Матер. 20-й междунар. конф., 30 мая - 1 июня 2000г., г. Ялта. – Киев: АТМ Украины, – 2000. – С. 5-6.

12. Акимов Г.Я., Тимченко В.М., Чайка Э.В. Использование холодного изостатического прессования в технологии оксидной керамики конструкционного и инструментального назначения // Междунар. научно-техн. конф. "Технология и применение огнеупоров и технической керамики в промышленности". 7-8 апреля 2004г. Тезисы докладов. – Харьков: Каравелла. – 2004. – С. 38-40.

У статтях автору належить:

[1-3, 5, 7] - дослідження впливу тиску ХІП і властивостей порошкових матеріалів на щільність і міцність пресовок і спеченої кераміки.

[4, 8] – аналіз компресійних залежностей за допомогою моделі ущільнення агрегованих порошків; визначення етапів ХІП агрегованих порошків; визначення характерних значень коефіцієнта зсувного зчеплення і коефіцієнта внутрішнього тертя; метод визначення міцності гранул і агрегатів часток.

[6] – розрахунок параметрів моделі, аналіз процесу ущільнення і деформації порошкового матеріалу навколо великої пори, визначення впливу властивостей порошків.

[3, 9] – дослідження впливу структури спресованого матеріалу і тиску пресування на оброблюваність пресовок; визначення впливу властивостей порошкового матеріалу на послідовність технологічних операцій виготовлення кераміки.

[10-12] – розробка конструкцій, технологічних операцій формоутворення заготівок за допомогою ХІП, виготовлення дослідних виробів, оцінка працездатності.