Анотація до роботи:

Фокіна И.И. Аналітичне концентрування домішок з води і слабко мінералізованих водяних розчинів за допомогою низькотемпературної спрямованої кристалізації. – Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата хімічних наук за спецiальнiстю 02.00.02 – аналітична хімія. – Харківський національний університет ім В.Н. Каразiна. Харків, 2003.

Дисертація присвячена вивченню закономірностей низькотемпературної спрямованої кристалізації води різного ступеня мінералізації і можливості її застосування для аналітичного концентрування домішок. Показано, що характеристичні коефіцієнти розподілу домішок залежать тільки від мінералізації води, а також ступеня і швидкості кристалізації, але не від природи домішок. Для рентгенофлуоресцентного аналізу концентратів після низькотемпературної спрямованої кристалізації запропоновано експресний спосіб одержання склоподібних випромінювачів на основі сахарози. Запропоновано методики аналізу природних і стічних вод та води для ін’єкцій, що включають стадію попереднього кристалізаційного концентрування.

1. Показано, що низькотемпературна спрямована кристалізація може бути використана як універсальний метод концентрування домішок з води і слабкомінералізованих водних розчинів.

2. Встановлено, що при спрямованій кристалізації води домішки різної природи й агрегатного стану в однакових умовах мають близькі коефіцієнти розподілу. При спрямованій кристалізації води поведінка мікродомішок повторює поведінку макрокомпонентів, а характеристичні коефіцієнти розподілу домішок не залежать від їхньої природи.

3. Показано, що при спрямованій кристалізації води з помірною швидкістю існує критичний ступінь кристалізації, починаючи з якого процес стає нерівноважним. Між коефіцієнтом розподілу домішки і довжиною непрозорої частини зливка існує кореляція, яку можна використовувати для оцінки ефективності концентрування компонентів з води, якщо ступінь її мінералізації невідомий.

4. Встановлено, що при спрямованій кристалізації природної води концентрат являє собою суспензію, між фазами якої розподіляються деякi домішки. Вказане явище можна використовувати, зокрема, для одночасного концентрування, поділу і визначення домішкового елемента у різних ступенях окислення, наприклад, Cr(III) і Cr(VI).

5. Для рентгенофлуоресцентного аналізу концентратів після низькотемпературної спрямованої кристалізації запропоновано експресний спосіб одержання склоподібних випромінювачів на основі сахарози. Показано, що карамель утворюється з розчину сахарози у рідкому концентраті при нагріванні реакційної суміші на протязі 2–5 хвилин. Такі випромінювачі за якістю робочої поверхні відповідають вимогам рентгенофлуоресцентного аналізу.

6. З використанням сахарозних випромінювачів розроблені методики кристалізаційно-рентгенофлуоресцентного визначення Se у стічних водах виробництва монокристалів селеніду цинку, а також домiшок важких металiв у стiчних водах электролiтичних виробництв.

7. Запропоновано методики визначення на рівні або нижче ГДК мiкродомiшок з їх попереднiм кристалізаційним концентруванням i визначенням у концентратах за допомогою атомно-абсорбційної спектрометрiї та спектрофотометрiї розчинiв: Cr(III) и Cr(VI), а також I^-, NO₂^-, NO₃^-, BO₃^3-, PO₄^3- -iонiв i фенолу – в природних водах; Pb, Fe, Cu, Zn, Bi, Ni и NO₃^- -iонiв – у водi для ін’єкцiй.

Публікації автора:

1. Eksperiandova L.P., Blank A.B., Fokina I.I. X-ray analysis of aqueous concentrates using organic glassy specimens // Fresenius’ J. Anal. Chem. – 1998. – Vol. 361. – P. 287-288.

2. Фокина И.И., Экспериандова Л.П., Бланк А.Б. Закономерности межфазового распределения растворенных веществ при направленной кристаллизации воды и водных растворов // Вестник Харьковск. ун-та. Химия. – 1998. – Вып. 2, № 420. – С. 93-96.

3. Eksperiandova L.P., Blank A.B., Fokina I.I., Ivkova T.I., Sukhomlinov B.P. Determination of small quantities of phenol in water // Anal. Chim. Acta. – 1999. – Vol. 396, № 2-3. – Р. 317-312.

4. Eksperiandova L.P., Fokina I.I., Ivkova T.I., Blank A.B. Determination of anions after their concentration by directed crystallization of natural water // J. Trace & Microprobe Techn. – 2001. – Vol. 19, № 1. – P. 71-77.

5. Экспериандова Л.П., Фокина И.И., Бланк А.Б., Гребенюк Н.Н. Одновременное концентрирование и разделение хрома(III) и хрома(VI) при низкотемпературной направленной кристаллизации природной воды // Ж. анал. химии. – 2001. – Т. 57, № 3. – С. 240-243.

6. Экспериандова Л.П., Фокина И.И., Паникарская В.Д., Бланк А.Б. Стекловидные излучатели на основе сахарозы: получение и физико-химические свойства // Вестник Харьковск. Национальн. ун-та. Химия. – 2001. – Вып. 7(30), № 532. – С. 91-95.

7. Караяннис М.И., Бланк А.Б., Экспериандова Л.П., Васюков А.Е., Беликов К.Н., Фокина И.И., Лачин С.В., Черевик А.В. Химический состав поверхностных и подземных источников питьевого водоснабжения Харьковского региона // Химия и технология воды. – 2002. – Т. 24, № 1. – С. 43-52.

8. Пат. 23417А Україна, МПК 6 G 01 N 23/223. Спосiб виготування скловидного випромiнювача для рентгенофлуоресцентного аналiзу: Пат. 23417А Україна, МПК 6 G 01 N 23/223/ Експерiандова Л.П., Бланк А.Б., Потапова (Фокіна) I.I., Макаровська Я.М.; Iнститут монокристалiв НАН України. – № 96072732; Заявл. 09.07.96; Опубл. 02.06.98; НКИ – 23/223. – 4с.

9. Belikov K.N., Blank A.B., Eksperiandova L.P., Fokina I.I., MakarovskayaYa.N., Nadzhabova O.Yu., Shevtsov N.I., Tananaiko M.M. X-Ray Fluorescence Analysis: Preparation of Liquid Samples : Preprint / Ukrainian Academy of Scieince. Inst. Single Cryst.; ISC-2000-1. – Kharkov.: 2000. – 14 pp.

10. Фокина И.И., Экспериандова Л.П., Бланк А.Б. Выделение примесей, растворимых в воде, при направленной кристаллизации // Тр. VI Междун. конф. “Теория и практика процессов измельчения, разделения, смешения, уплотнения”. – 1998. – С. 126-130.