Анотація до роботи:

Крушинська О.А. Адсорбційно закріплені на кремнеземах хелати Купруму та Феруму – твердофазні редокс-реагенти для визначення органічних відновників. – Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата хімічних наук за спеціальністю 02.00.02. – аналітична хімія. – Київський національний університет імені Тараса Шевченка, Київ, 2005.

Дисертацію присвячено розробці твердофазних редокс-реагентів на основі іммобілізованих на кремнеземі хелатів Купруму та Феруму та дослідженню їх гетерофазних окисно-відновних реакцій з органічними відновниками. Оптимізовано умови іммобілізації на кремнеземах біс-батокупроїнкупруму(І), фенантролінферуму(ІІІ) та тетрабензотетраазациклогексадецинкупруму(ІІ). Розроблено твердофазно-спектрофотометричні та тест-методики визначення аскорбінової кислоти і анальгіну у лікарських засобах за допомогою твердофазних редокс-реагентів. Запропоновано твердофазний реагент для тест-оцінки антиоксидантної активності фітопрепаратів і харчових продуктів рослинного походження. Розроблено спектрофотометричну методику, яка дозволяє вибірково визначати вміст похідних гідроксикоричної кислоти у препаратах ехінацеї, і вперше досліджено кореляційну залежність між цим показником та антиоксидантною активністю препаратів. За допомогою досліджень кореляційних залежностей між антиоксидантною активністю та вмістом найважливіших класів біоактивних сполук у препаратах ехінацеї, чаях та червоних винах підтверджено придатність тест-методики для оцінки даного інтегрального показника, а також оцінено внесок цих класів сполук до загальної антиоксидантної активності рослинного об’єкту. Запропоновано методологічні підходи до розробки тест-систем для визначення окремих антиоксидантів та оцінки антиоксидантної активності препаратів рослинного походження.

1. Обгрунтовано вибір модифікаторів, матриці та способу модифікації для створення індикаторних систем, придатних для сорбційно-спектрофотометричного й візуального тест-визначення органічних відновників, а також інтегральних показників якості фітопрепратів. Найбільш перспективними модифікаторами з огляду на їхні окисно-відновні властивості, стійкість та високий коефіцієнт молярного поглинання є хелатні сполуки Купруму та Феруму.

2. На основі досліджень сорбції комплексів Купруму та Феруму кремнеземами з різними поруватістю, дисперсністю та питомою площею поверхні розроблено оптимальні умови іммобілізації на поверхні сорбентів біс-батокупроїнкупруму(І), фенантролінферуму(ІІІ) та CuTAAB. Закріплені у такий спосіб хелати Купруму та Феруму зберігають окисно-відновні властивості і можуть бути застосовані як ТР. При цьому кращі хіміко-аналітичні та стійкісні характеристики виявляють ТР на основі іммобілізованих комплексів, молекули яких мають площинну будову.

3. Встановлено оптимальні умови визначення аскорбінової кислоти та анальгіну із застосуванням гетерофазних редокс-реакцій іммобілізованих CuTAAB та фенантролінферуму(ІІІ). Апробація розроблених ТР при аналізі лікарських засобів показала, що запропоновані твердофазно-спектрофотометричні та візуальні тест-методики чутливі, експресні, вибіркові відносно неорганічних відновників та мають задовільні метрологічні характеристики, що робить їх перспективними для контролю якості фармпрепаратів.

4. Розроблено методологічні підходи до створення тест-методів оцінки інтегральних показників якості препаратів і запропоновано візуальний тест для експрес-контролю АОА рослинних матеріалів, що не має аналогів у літературі. CuTAAB-СГ переважає інші ТР за чутливістю та експресністю визначення й відрізняється здатністю до взаємодії не лише з Asc, а й з більш слабкими органічними відновниками, зокрема, поліфенолами. Використання “крапельної” техніки тест-аналізу дозволяє суттєво спростити (аналіз здійснюється в одну стадію, кількість операцій – 3, не потребує залучення висококваліфікованого персоналу) та прискорити (10 визначень/год) методику визначення. Можливість використання CuTAAB-СГ як готової аналітичної форми – індикаторного порошку – обумовлена його стійкістю (більше 3-х років), зручністю для зберігання, можливістю багаторазової регенерації.

5. На основі кореляційних залежностей між АОА та вмістом найважливіших груп біоактивних сполук у деяких препаратах рослинного походження: похідних гідроксикоричної кислоти (препарати ехінацеї), флавоноїдів і танінів (чаї) та загальним вмістом поліфенолів (чаї, червоні вина) доведено придатність тест-методу для визначення цього інтегрального показника. Високі коефіцієнти кореляції, отримані при аналізі зазначених об’єктів, підтверджують придатність розробленої тест-методики для експрес-контролю якості лікарських засобів та харчових продуктів рослинного походження.